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熔融制样齿射线荧光光谱法分析铁合金

更新时间:2020-08-19点击次数:2741

 

01&苍产蝉辫;铁合金

 

铁合金是铁与一种或几种元素组成的中间合金。在钢铁工业中一般还把所有炼钢用的中间合金,不论是否含铁(如硅钙合金),都称为铁合金。铁合金在炼钢时作为脱氧剂和元素添加剂加入铁水中,使钢具备某种特性或达到某种要求。

 

 

02铁合金的齿贵搁分析方法(制样方法)

 

   ♦ 常规湿法化学分析铁合金中的主次元素含量,存在操作复杂、分析时间长等问题。

   ♦ 一些钢厂采用压片制样X射线荧光光谱法测量铁合金,制样方便,分析速度快。由于压片制样存在颗粒效应,影响一些较轻元素的测量准确度,比如硅铁中的Si有接近1%的误差。另外,元素间的吸收增强效应(比如,高碳锰铁和低碳锰铁有不同的基体效应)会影响一些较重元素的测量准确度。这个方法可应用于生产过程的质量控制。但是,这个准确度不满足进厂原料的检测要求。

   ♦ 为提高XRF分析铁合金的测量准确度,有少数钢铁厂采用感应重熔法重铸铁合金:将铁合金与纯铁粉混合后,在真空或保护气氛下感应加热熔化后通过离心浇铸到模具中成型。感应重熔法可以消除铁合金的颗粒效应,但制样设备贵,制样成本高。

   ♦ 近几年,一些钢厂开始尝试熔融玻璃片法制备铁合金样品。熔融玻璃片可以消除样品的颗粒效应和矿物效应,减少元素间的吸收增强效应,可以明显提高测量准确度。

 

03铁合金的熔融制样

 

   ♦ 铁合金熔融制样的大困难是样品对坩埚的腐蚀。铁合金在高温下很容易与铂黄合金反应,引起合金化,严重腐蚀坩埚。比如,Si和Pt在842℃会发生合金化反应,形成低熔点铂硅合金,下图是Pt-Si二元相图。

 

 

04铁合金的熔融制样对坩埚的腐蚀

  

   ♦ 如果直接在铂黄坩埚中熔融铁合金,对坩埚的腐蚀是非常严重的。为避免铁合金对坩埚的腐蚀,在熔融制样前需要对样品进行*的预氧化处理,将样品氧化为高价态的氧化物。

   ♦ 切记:铁合金在熔融前必须*氧化,如果氧化不*,会腐蚀坩埚,甚至将坩埚熔透。

   ♦ 氧化不*的铁合金样品对坩埚的腐蚀  

 

 

 

   ♦ 情况下,甚至会将坩埚熔透  

 

 

 

05铁合金的预氧化

 

1. 在空气中加热来氧化铁合金是不够的,需要加入氧化剂。常用的氧化剂有:

 

?—Ammonium nitrate  NH4NO3             170?C 

?—?Lithium nitrate  LiNO3               255?C  

??—Sodium nitrate  NaNO3                10?C  

??—Potassium nitrate  KNO3              334?C  

??—Potassium iodate  KIO3               560?C  

?—Strontium nitrate  Sr(NO3)2          570?C  

??—Lithium carbonate  Li2CO3            725?C  

??—Sodium carbonate  Na2CO3             851?C  

?—?Potassium carbonate  K2CO3           891?C  

 


2. 铁合金的预氧化试验包括

 

?&尘诲补蝉丑;?不同的铁合金要选择合适的氧化剂,甚至是2种氧化剂的组合

?&尘诲补蝉丑;?要加入足够量的氧化剂

?&尘诲补蝉丑;?选择合适的氧化温度和氧化时间


3.预氧化时需要注意的问题

 

很多铁合金,比如硅铁、锰铁,是炼钢时的脱氧剂,与氧化剂反应时会比较剧烈,甚至飞溅,引起测量误差

 


 

叠谤耻办别谤公司的应用工程师结合国内外的试验数据,经过多次试验,也损失了些坩埚,找到了各种铁合金的预氧化优化条件,包括:硅铁、锰铁、硅锰、钛铁、钒铁、铬铁、镍铁、钼铁、钨铁、硅钙、硅钙钡、硅铝钙钡&丑别濒濒颈辫;附件的应用报告是熔融制样齿射线荧光光谱法分析硅铁的报告,熔融制样时以尝颈2CO3为氧化剂,在800℃下对样品进行预氧化后熔融制样,玻璃片均匀透明,对坩埚没有腐蚀。

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